陶瓷粉体的制备方法很多，从制备粉体的原料所处的状态来分，可分为三大类型：液相制备、固相制备和气相制备。液相合成粉体是目前实验室和工业上广泛采用的一种类型，常用的有液相沉淀法、溶胶凝胶法、水热法等，通常经液相法制备的粉体必须经过干燥处理，将粉体中含有的水分，以气态的形式从粉体中分离出来，而后生成复合金属盐或直接煅烧为氧化物粉体。

粉体干燥方法有多种，工业应用主要有热风干燥、红外线干燥、喷雾干燥和冷冻干燥等多种类型。

一、热风干燥

热风干燥即热空气干燥，是利用热空气作干燥介质对粉体进行干燥的方法，需在特定的干燥器中进行。根据热空气温度和湿度的不同进行控制，主要有3种干燥工艺制度。

工业热风干燥机

1.低湿高温干燥

该方法是采用低湿度的干热空气作介质，使粉体在整个干燥过程中始终处于湿度低、温度高的干燥环境。由于热空气湿度低、温度高，在干燥过程中，粉体表面水分蒸发很快，因而传到粉体内部的热量较少，这样就容易形成内低、外高的温度梯度，引起热扩散的方向向内而阻碍内扩散的顺利进行。粉体层厚时，这种作用就越显得突出，以致内扩散速度不能赶上外扩散对水分蒸发的需求，造成粉体 “干面”现象。因此，这种方法只适于薄粉体层的加热干燥。

2.低湿逐渐升温干燥 

该方法是在干燥过程中，使热空气始终保持低的湿度，而使其温度逐渐升高，目的是使粉体的干燥速度由小至大渐进增加，从而减小粉体的内外温差和内扩散阻力，以保证粉体内外扩散速度的相互适应，避免粉体出现“干面”现象。此法多用于厚粉体层的加热干燥。但其干燥时间长，干燥效率也低。

3.控制湿度干燥

该方法是按照干燥过程的规律与特点，通过对干燥介质湿度的控制，合理调节粉体在不同干燥阶段的干燥速度。

主要分为以下几个阶段：

（1）干燥初期，粉体处于预热阶段，为使粉体内外能够均匀受热，此时需要保持介质的高湿度，以限制粉体表层的水分气化与蒸发，从而使介质提供的热量通过粉体表面循序渐进地传向粉体内层，达到良好的预热目的；

（2）当粉体内外被均匀预热后，再把介质温度降低到一定程度，使之顺利进入等速干燥阶段。此时，由于坯体内外温度均匀一致，而使水分的内扩散能够满足外扩散需求，使内外扩散协调而顺利地进行；

（3）干燥后期，即当干燥过程由等速进入降速阶段以后，可将干燥介质的湿度降至最低并提高温度，以加快粉体的干燥速度。

这种方法制度合理，适用于量大、粉体层厚的干燥，但需要具备能调控干燥介质湿度和温度的干燥设备。

热风干燥箱

热风干燥法的通常优点为用热风干燥法干燥粉体时速度快，可连续大量干燥。缺点为用热风干燥法干燥粉体时需要粉碎，对块状的干燥效果不理想。

二、红外线干燥

红外线是一种电磁波，在电磁波谱中位于可见光波与微波之间，其波长范围是0.76~1000μm。红外线干燥粉体是利用红外辐射能直接照射被加热粉体，并通过粉体对红外线的吸收，实现能量的传递和转换。因此，要达到良好的干燥效果，就要使红外辐射源符合被干燥粉体的吸收特性。利用红外线干燥技术，只要使其辐射源产生的红外波能被所干燥粉体吸收，就能获得满意的干燥效果。

这种干燥方法的优点是只是被辐射面有效地加热，内部不受影响，适用于浆料、涂层的干燥以及含水率测定等仅需表面干燥的场合；缺点为该方法不适用于厚粉体层的加热干燥。

三、喷雾干燥

喷雾干燥法是将乳浊液或溶液用喷雾器喷入干燥塔内进行雾化，这时进入塔内的雾滴即与从另一路进入塔内的热空气会合而进行干燥，雾滴中的水分受热空气的干燥作用，即在塔内蒸发，而成为干粉，然后经旋风分离器吸入料斗回收。

喷雾干燥流程示意图

喷雾干燥的优点是很容易得到流动性好的球状团粒，即在干燥的同时得到造粒了的颗粒。因此，在陶瓷生产中广泛被用来造粒。该方法造出的颗粒，其形状几乎完全是球形，具有较好的流动性，易于成型；产量大，可连续生产，简化了工艺，大大减轻了劳动强度并为自动化成型工艺创造了良好条件。缺点为该方法需要大型装置，而且难以得到微粉体。

喷雾干燥塔

四、冷冻干燥

冷冻干燥技术作为一种先进的低温化学制备方法，可以用来制备金属超微粉体、合成金属氧化物、高纯超细粉体、复合氧化物等精细陶瓷粉末，由冰冻和干燥两个主要环节组成。其干燥原理是，根据物理化学原理，盐溶液的凝固点低于水的凝固点，相应的蒸气压也下降，金属盐溶液从起始态降温时，溶液立即冻结成固态的冰和盐，待减压到临界点并逐渐升温后，冰就全部升华成水蒸汽，冰冻的化学溶液就成为干燥的金属盐细粉末。

盐-水平衡相图

冷冻干燥前，一般都先按化学式配制成一定浓度的金属盐溶液，在低温下（-40℃以下）以离子态迅速凝结成冻珠，减压(0.1mmHg)升华即可除去水分，最后将金属盐进行分解，即成为所要求的超细粉末的氧化物。为了保证金属盐溶液的化学均匀性，可以用水或其它既可冻结又容易升华的液体，如汽油、酒精、氯化汞、碘化物等作溶剂，选择相互易于溶解的金属盐作溶质。金属盐的种类取决于材料的特性，常用的金属盐以草酸盐和硫酸盐最为普遍。

真空冷冻干燥机

冷冻干燥法可较好地消除粉料干燥过程中的团聚现象，制备的粉料具有纯度高、化学均匀性好、细度高、粒径分布较集中、比表面积大、化学活性好等优点，用冷冻干燥法制备的粉料所生产的电子陶瓷的晶粒为微米级，密度达理论密度的99%以上，如果与等静压连用，还可以取得更好的效果，是获得高密度细晶粒电子陶瓷的重要途径。

不过冷冻干燥法采用的化学溶液要求较高，溶液的PH值较难控制，而且工业生产时，其设备的投资较高，工艺控制比较复杂，成本较高，且不能连续处理，因此目前应用仍较少。

参考来源：

1.陶瓷粉体常用的干燥方法，诸爱珍（江苏陶瓷）；

2.真空冷冻干燥法制备无机功能纳米粉体的研究，刘军（东北大学）；

3.利用离心喷雾干燥制备球形粉体的工艺因素研究，钟余发、程小苏、曾令可、税安泽、王慧（材料导报）。

粉体圈小吉

本文为粉体圈原创作品，未经许可，不得转载，也不得歪曲、篡改或复制本文内容，否则本公司将依法追究法律责任。