氮化硅陶瓷具有耐高温、高比强度、高韧性、优异的耐磨性等特性,被广泛应用于航空航天、机械、汽车、化工、冶金、半导体等重要领域。氮化硅陶瓷部件性能优劣,往往取决于所采用的氮化硅粉体原料的纯度、杂质含量、粒径分布、物相含量等关键指标。但针对氮化硅粉体改性及其所制材料摩擦磨损性能研究鲜见报道。目前,国产氮化硅粉体各项指标与国外粉体存在一定差距,成为制约氮化硅陶瓷性能提升的重要因素。
为此,北京动力机械研究所联合山东工业陶瓷研究设计院有限公司的李伶教授课题组通过对国内商用的三种不同氮化硅粉体进行了分析与改性处理,重点考察了粉体粒度、杂质离子含量、相组成与制备材料摩擦磨损性能的作用规律。旨在从原材料入手进行改进,为氮化硅力学性能的提升提供创新途径。
将SP、LM两种国产氮化硅粉体,与国外UE粉体进行微观形貌对比。三种粉体在微形貌、粒度分布及金属杂质离子含量等方面的均有较大差异。这是由于SP、LM两种粉体均采用物理研磨分级方式实施粒度控制,难以实现UE粉体化学级别的颗粒形貌。
▲三种氮化硅粉体微观形貌SEM照片:(a)(d)SP;(b)(e)LM;(c)(f)UE
同时,对三种粉体粒度分布、杂质含量进行分析。三种粉体特性参数测试值与制备工艺分析和微观结构观测结果相印证。SP、LM两种粉体与国外粉体相比,α相含量均较低,其中,LM粉体的α相含量与UE粉体接近;而杂质Fe离子含量差距较大,明显高于国外UE粉体。可见,受原料硅粉纯度和工艺方法限制,难以获得极低金属杂质离子含量的粉体。
▲(a)三种氮化硅粉体粒度分布;(b)α相含量及铁杂质离子含量
研磨实验优选直径为0.65mm的氮化硅磨球充填研磨缸,依次对SP、LM两种氮化硅粉体进行研磨混合和微化粉碎,每种粉料分别设置10min、20min、30min的研磨时间,实施氮化硅粉体砂磨粒度控制。
▼SP、LM氮化硅粉体研磨粉碎试验设计
从SP、LM两种氮化硅粉体经历不同研磨时间的粒度分布参数。可以看出,延长研磨时间可使粉体的粒径变小,且粒度分布也趋于集中;两种粉体在研磨20min后,粉体粒度已趋于稳定,达到粉碎过程的动态平衡。
▲不同研磨时间下SP、LM氮化硅粉体粒度分布及铁离子含量:(a)SP;(b)LM
从粉体改性处理后具代表性粉体的微观形貌图中可以看出:对于初始粒度更大、粒度分布更宽的SP粉体,研磨10min时仍可观察到粒径约0.8μm的较大颗粒,研磨20min时较大颗粒已被破碎,多数颗粒粒径介于0.1μm~0.3μm;对于初始粒度相对更小的LM粉体,研磨10min时已基本观察不到粒径大于0.5μm的颗粒;作为对比,初始粒度最小、粒度分布相对均匀的UE粉体,研磨10min时颗粒形貌和粒径变化不大。